试剂空白是指的用纯净水做空白,不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液.在进行光度测量时,利用参比溶液来调节仪器的零点,可以消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差,并扣除干扰。
标准空白是标准品含量为0的标准点。 试剂空白是样品取样量为0的样品。 标准空白体现的是试剂的基础响应值。 试剂空白体现的是样品处理带入的含量或响应值
空白实验是在不加样品的情况下,用测定样品相同的方法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空白值,从样品的分析结果中扣除。这样可以消除由于试剂不纯或试剂干扰等所造成的系统误差
空白试验测得的结果称为空白试验值。在进行样品分析时所得的值减去空白试验值得到的最终分析结果。
空白试验值反应了测试仪器的噪声、试剂中的杂质、环境及操作过程中的沾污等因素对样品测定产生的综合影响,直接关系到测定的最终结果的准确性。
空白试验值低,数据离散程度小,分析结果的精度随之提高,它表明分析方法和分析操作者的测试水平较高。当空白试验值偏高时,应全面检查试验用水、试剂、量器和容器的沾污情况、测量仪器的性能及试验环境的状态等,以便尽可能地降低空白试验值
郭敦荣回答:试剂空白试验与空白试验是既有联系又有区别的试验,它们并不一样。空白试验是指对于测定某项成分含量的操作中不加被测定样品的测定试验,其它步骤方法均与测定某样品的试验同,它包含了所用全部试剂空白试验的总和与试验过程中产生的系统误差。
而试剂空白试验则是指对某单项或多项试剂分别相同份量的某成分含量的单项空白试验(多个试剂的空白试验,需分别做多个单项试剂的空白试验)。
在定量分析中,所用试剂多为优级纯(一级品,GR)和分析纯(二级品,AR),在瓶签上均标有其杂质含量的上限值,其量甚微,一般并不影响常规检测结果,不需做试剂空白试验;仅当试剂不合格或发生某种异常情况时才发生影响,需对试剂进行空白试验。对试剂进行空白试验不一定是要定量的,往往只做定性分析就够了,这简易得多。本人担任水泥厂副厂长兼化验室主任近20年,对上述情形有真实体会。
空白试液是在各种分析方法中,为消除干扰,用与测定试样时完全一致的条件进行测定的试液。
测得结果称为“空白值”,应从试样测定结果中扣除,以此提高测定的准确性。
或在比色分析中,为消除显色剂及试样中各种共存有色物质产生的干扰、抵胱比色皿和试剂对入射光的影响而用来调节仪器的百分透光率为100%的试液。
(1)如果被测试样中的其他成分本身或与显色剂作用所生成的化合物及所用试剂等,在测定波长下、没有光吸收,或虽有吸收,但所引起的测定误差在允许范围内,可选用蒸馏水或溶剂作为空白试液;
(2)如果只有显色剂有色,在测定波长下对光有吸收,而其他均没有吸收或很小,可用显色剂作为空白试液;
(3)如影响因素较多,可选用加入络合掩蔽剂或褪色剂破坏被测元素的有色络合物(或化合物)或利用改变加入试剂的次序使被测元素不显色来作为空白试液等。
空白试剂是指在实验中1、2#样品中在前处理阶段加的试剂一样,但是在测定某一项目时需要加特定指示剂或是掩蔽剂或是显色剂等时,一个样品加,一个样品不加,其中没加的便叫空白试剂。而试剂空白便是一个样品什么都没加,一个都加了,没加任何试剂的便叫试剂空白。
已知准确浓度的溶液。在光度测量中一系列的标准溶液常通过用标准溶液绘制工作曲线或作计算标准叫做标准溶液。通过线性回归的处理来计算位置溶液的浓度!
参比溶液又称空白溶液。测量时用作比较的、不含被测物质但其基体尽可能与试样溶液相似的溶液。在进行光度测量时,利用参比溶液来调节仪器的零点,可以消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带来的误差,并扣除干扰的影响。
在不加样品的情况下,按样品分析的条件和操作步骤进行分析的试验叫空白试验,在分析工作中,存在着系统误差,其中包括试剂及用水含有杂质所造成的误差,为消除这部分影响,提高分析准确度,所以要做空白试验, 实验中有时候加入试剂的量不一样实验结果会不同,空白实验能消除试剂带来的影响,如果试剂对实验结果产生了误差,而空白实验由于没加试剂,用试样的测定值减去空白试验值,得到一个修正值,根据修正值再去计算实验的结果,所以,空白实验也叫比对实验。
直接滴定法与间接滴定法的区别如下:
直接滴定法:所谓直接滴定法,是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述3个条件的化学反应,都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用盐酸滴定氢氧化钠,用重铬酸钾滴定亚铁离子等。
间接滴定法:有些物质固然不能与滴定剂直接进行化学反应,但可以通过别的化学反应间接测定。例如高锰酸钾法测定钙就属于间接滴定法。由于钙在溶液中没有可变化合价,所以不能直接用氧化还原法滴定。但若先将钙离子沉淀为乙二酸钙,过滤洗涤后用硫酸溶解,再用高锰酸钾标准溶液滴定与钙离子结合的乙二酸根离子,便可间接测定钙的含量。
下面说说关于滴定的操作方法及其注意事项。
一、滴定的定义。
滴定是一种化学实验操作也是一种定量分析的手段。它通过两种溶液的定量反应来确定某种溶质的含量。滴定最基本的公式为:c1·V1 / ν1 = c2·V2 / ν2其中c为溶液浓度,V为溶液体积,ν为反应方程序中的系数。
二、滴定的原理。
滴定过程需要一个定量进行的反应,此反应必须能完全进行,且速率要快,也就是平衡常数、速率常数都要较大。而且反应还不能有干扰测量的副产物,副反应更是不允许的。
在两种溶液的滴定中,已知浓度的溶液装在滴定管里,未知浓度的溶液装在下方的锥形瓶里。通常把已知浓度的溶液叫做标准溶液,它的浓度是与不易变质的固体基准试剂滴定而测得的。
三、指示剂的使用。
滴定反应需要灵敏的指示剂来指示反应的完成。指示剂在反应完成时,会迅速变成另一种颜色。这样实验者就可以根据指示剂的变色来确定反应的终止。
中和反应中的指示剂,常用的有石蕊试液、酚酞试液和溴醚香草酚蓝试液。石蕊试液在酸性溶液中变红色,在碱性溶液中变蓝色;酚酞试液在酸性试液中不变色,在碱性溶液中变红色;溴醚香草酚蓝试液在酸性溶液中变黄色,在碱性溶液中变蓝色。
四、滴定操作。
进行滴定时,应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。
如使用的是酸式滴定管,左手无名指和小手指向手心弯曲,轻轻地贴着出口管,用其余三指控制活塞的转动。但应注意不要向外拉活塞以免推出活塞造成漏水;也不要过分往里扣,以免造成活塞转动困难,不能操作自如。
如使用的是碱式滴定管,左手无名指及小手指夹住出口管,拇指与食指在玻璃珠所在部位往一旁(左右均可)捏乳胶管,使溶液从玻璃珠旁空隙处流出。注意:①不要用力捏玻璃珠,也不能使玻璃珠上下移动;②不要捏到玻璃珠下部的乳胶管;③停止滴定时,应先松开拇指和食指,最后再松开无名指和小指。
无论使用哪种滴定管,都必须掌握下面三种加液方法:①逐滴连续滴加;②只加一滴;③使液滴悬而未落,即加半滴。
摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。
滴定时,左手不能离开活塞任其自流。
注意观察溶液落点周围溶液颜色的变化。
开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。接近终点时,应改为加一滴,摇几下。最后,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现明显的颜色变化。加半滴溶液的方法如下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少量蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这样可以避免出口管尖出现气泡,使读数造成误差。
每次滴定最好都从0.00开始(或从零附近的某一固定刻度线开始),这样可以减小误差。
滴定结束后,滴定管内剩余的溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。随即洗净滴定管,并用蒸馏水充满全管,备用。
五、读数。
装满或放出溶液后,必须等1~2分钟,使附着在内壁的溶液流下来,再进行读数。如果放出溶液的速度较慢(例如,滴定到最后阶段,每次只加半滴溶液时),等0.5~1分钟即可读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。
必须读到小数点后第二位,即要求估计到0.01mL。注意,估计读数时,应该考虑到刻度线本身的宽度。
读取初读数前,应将管尖悬挂着的溶液除去。滴定至终点时应立即关闭活塞,并注意不要使滴定管中的溶液有稍许流出,否则终读数便包括流出的半滴液。因此,在读取终读数前,应注意检查出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。
由于生化测试测量的吸光度为相对吸光度,所以从理论上说,所有终点法的测试都需要把试剂本身的吸光度扣除。试剂本身的吸光度就是 试剂空白。测量方法是按照正常测试的试剂和样本量,把样本换成蒸馏水来测量。
在传统手工方法中,每次测定都要做至少三个管:测定管、标准管、空白管。其中空白管是试剂加蒸馏水,测出来也就是试剂空白。因为 操作环境、仪器状态、试剂稳定性等变异,所以要求每次都要测定试剂空白,称为实时试剂空白
做试剂空白目的之一就是观察试剂是否稳定,积极采取措施纠正。对于日立 的这种试剂空白测定很多仪器都采用这种方法,也叫做试剂空白校准。
试剂空白,添加等样品的纯水,添加等量试剂,在计算结果中扣除试剂空白干扰
杯空白,添加纯水测定,用于检测杯子质量的好坏
血清空白,好像没这个说法